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          在使用ICP-OES時有哪些常見的問題及技巧呢

          發布時間:2022-01-07      點擊次數:549
            電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-OES)分析法是近幾十年迅速發展起來的分析技術。它可以測定元素周期表中除少數元素以外的所有元素,具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬和同時測定或順序測定多元素等特點。
           
            它是現代科學技術中的一種重要測試手段,已被各領域的檢測實驗室廣泛采用,目前已有大批檢測人員在從事該項技術工作。
           
            接下來讓我們一起來了解一下ICP-OES常見的問題與技巧吧
           
            1、在ICP-OES法中,為什么必須特別重視標準溶液的配置?
           
            不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。
           
            2、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項
           
            溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。
           
            3、當采用有機試劑進行ICP分析時,有哪些特殊要求?
           
            高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。
           
            4、電離干擾的消除和抑制
           
            原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。
           
            5、試劑酸度對ICP-OES法的干擾效應主要表現在哪些方面?
           
            提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中,應盡量的避免使用H3PO4, H2SO4作為介質進行狹縫校正。
           
            6、ICP-OES法中的光譜干擾主要存在的類型
           
            譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾;基體干擾;抑制干擾等。對于譜線干擾,一般選擇更換譜線,連續背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,基體干擾一般基體區配或標準加入法,抑制干擾一般是分離或基體區配。
           
            7、ICP-OES法分析中靈敏度漂移的校正
           
            在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;另外,毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環境溫度等諸多因素都會使靈敏度發生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
           
            8、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
           
            測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水沖洗,進標準樣品測試標準曲線時,應該從低標到高標儀次進樣。
           
            9、影響等離子體溫度的因素
           
           ?、佥d氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;
           
           ?、谳d氣的壓力:激發溫度隨載氣壓力的降低而增加;
           
           ?、垲l率和輸入功率:激發溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低;
           
           ?、艿谌氐挠绊懀阂氲碗婋x電位的釋放劑的等離子體,電子溫度將增加。
           
            10、ICP-OES法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件
           
            盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。
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